NMR, טכניקלי ספיקניג

[סטיב הקלידן]

NMR, טכניקלי ספיקניג../images/Emo3.gif

[עוד לא הפעלתי מכשיר כזה ולכן אני שואל..] כשמכניסים למכשיר NMR כלשהוא[פרוטונים,פחמנים,פלואורים וכיו"ב] חומר מסויים,מקבלים תוצאות כאלו ואחרות. יפה. אבל מה קורה אם החומר שהכנסנו הוא לא בדרגת נקיון של 100 אחוז?..במקרה זה נראה את כל הפיקים של כל המימנים[נגיד שנדבר על תמ"ג פרוטונים] של כל החומרים בתערובת,כולל הזיהומים?..ונגיד והתשובה חיובית- האמנם ניתן להגיע לאחר סינטיזה ספציפית לדרגת נקיון של מאה אחוז *בדיוק*? שואף למאה,אוקיי, אבל מאה בדיוק נשמע לי קצת הזוי לאור נסיוני[הדל! ואולי זה העניין,שאני לא סינטטיקאי מספיק טוב עדיין

].. ואם לא ניתן-אז מה עושים במידה וסינטזנו עכשיו חומר שלא ידוע עליו בספרות? ז"א,איך מזהים איזה פיק בספקטרום שייך לזיהום ואיזה לחומר הרצוי[המסונטז]? בתודה מראש

 

[זאביקו]

‏

לעניות דעתי אין דבר כזה בעולם 100%... הכל נקי לפי הצורך. ולכל מכשיר יש את מגבלת הזיהוי ומינימום ריכוז אפשרי. ויש לזכור שNMR ‎ עושה אינטגרציה כך שזיהומים (אפילו לא קטנים) יראו כפיקים בגובה של נקודה ואינם רלוונטיים. א``כ נראה לי (ולא מניסיון) שאפילו 5% זיהום לא יפריע למולק` קטנות (שבהם יחסי המימנים השונים קטן בהרבה מ 20)

 

[סטיב הקלידן]

אז פה תבוא השאלה,

איך המכשיר יודע מה זה זיהום,ומה זה לא?..האם אפשר להגדיר לו ש"מתחת ל X אחוז[משקלי,ריכוז,מולרי...לא עקרוני כרגע] הרכב של חומר-זה זיהום" ?...אחרת,אני לא רואה איך הוא מזהה מה זה ריכוז,ומה לא.

 

[deathcaster]

אמיר

NMR כמו כל מכשיר עובר כיול ע"י סטנדרט מסוים , ולכן הוא יזהה לך גם חומרים שאינם בדרגת נקיון גבוהה מאוד, כמובן שלא תראה תרשים NMR קלאסי כמו שעשית בתרגול, אבל עם קצת נסיון תלמד גם לקרוא תרשים NMR "מלוכלך"

 

[סטיב הקלידן]

הבנתי.

פשוט אפפעם לא התקרבתי למכשיר שכזה...[לא שנדרשנו] תודה לך ולזאביק בכ"א

 

[ch561]

זה תלוי

אם החומר לא נקי ב 100% יש לך בעיה. השאלה כמה זה לא נקי ב100%? הרי אם יש לך חומר שמלוכלך בקצת ממסים אתה יכול להמשיך לנדף אותו. אם יש לך זיהום של מלחים לרוב אתה לא רואה אותם ב NMR (לרוב אילו מלחים אי אורגנים) (אבל רואים אותם ב HPLC) אם יש לך זיהום בריכוז גבוה אתב חייב לדעת מהו הזיהום! אין כזה דבר ספקטרום NMR למאמר, שיש לך פיקים שלא שייכים לחומר שלך ואתה לא יודע מהם! לגבי איך יודעים מה שייך לחומר שלך אתה לא עושה רק NMR חד מימדי אתה גם עושה COSY והטרוקורולייטד NMR. אם כל הניסויים האלו אתה מוצא את החומר שלך ואילו חומרים הם זיהומים. אם אתה מקבל זיהום שאתה לא יודע מהו אתה עושה שוב קולונה ומנקה את החומר. אתה חייב לדעת כל דבר שיש בספקרטום.